铬矿石化学分析方法红外线吸收法测定硫含量(YB/T 191.7—2001)
2008/12/14/12:57国家经济贸易委员会2001—07—09批准 2002—01—01实施
1 范围
本标准规定了用红外线吸收法测定硫含量的方法提要、试剂与材料、仪器与设备、取制样、分析步骤、允许差。
本标准适用于铬矿石中硫含量的测定。测定范围：0.005％(质量分数)～0.045％(质量分数)。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 2007.1—1987散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法
GB/T 2007.2—1987散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法
3 方法提要
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析仪的测量室，二氧化硫吸收其特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化可测得硫含量。
4 试剂与材料
4.1高氯酸镁：无水、粒状。
4.2高效C02吸收剂：无水、粒状。
4.3玻璃棉。
4.4钨粒：粒度0.8 mm～1.4 mm,w(S)
5.1.1石英管4：内装二氧化碳吸收剂(4.2)及高氯酸镁(4.1)。
5.1.2石英管8：内装高氯酸镁(4.1)。
5.1.3石英管9：内装玻璃棉(4.3)。
5.2气源
5.2.1载气系统：包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
5.2.2动力气源系统：包括动力气(4.8)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
5.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
5.4控制系统
5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存贮器、键盘输入设备、信息中心显示屏及分析结果打印机等。
5.4.2控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。
5.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于0.001g)、红外线分析器及电子测量元件组成。
6 取制样
按照GB/T 2007.l和GB/T 2007.2规定进行取制样。试样应全部通过0.125mm筛孔，并在干燥箱内于105℃温度下烘1h，放人干燥器内冷却至室温待用。
7 分析步骤
7.1试料量
称取0.20 g～O.25g试料，准确至0.001g。
7.2空白试验
称取0.200g钢铁标准样品[w(s)≤0.0050％]置于预先盛有0.500g±0.005g锡粒(4.6)和0.600 g±0.005g纯铁(4.5)的坩埚(4.9)内，覆盖1.350g±0.005g钨粒(4.4)，于同一通道，按7.5进行测定。重复足够次数，直至得到比较一致的读数，减去标准标样品的硫含量值即为空白值。记录最小的三次空白值，计算平均值。参考仪器说明书，将平均值输入到分析仪中，则仪器在测定试样时会自动扣除空白值。
7.3分析准备
按仪器使用说明书调试检查仪器，使之处于正常稳定状态，并选择设置最佳分析条件。
7.3.1应用标准试样及助熔剂按7.5.1和7.5.2做两次试测以确定仪器是否正常。
7.3.2称取0.200g硫的质量分数为0.0025％左右的标准试样若干份，按7.5进行测定，其结果波动应在士0.0003％范围内，否则，应按仪器要求调节仪器的灵敏度。
7.4校正试验
7.4.1根据待测试样的硫含量，选择相应的通道，并选择三个同类型标准样品(待测试样硫含量应落在所选三个标准样品硫含量的范围内)。依次进行校正，测得结果的波动应在允许差范围内，以确定系统的线性，否则，应按仪器说明书调节系统的线性。
7.4.2当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1 h，氧气源、坩埚或者助熔剂的空白值已发生改变时，都要求重新测定空白并校正。
7.5测定
7.5.1按待测试样的含硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水平的设置等。
7.5.2将称取的试料(7.1)置于预先盛有0.500g锡粒(4.6)和0.600g纯铁(4.5)的坩埚(4.9)内，覆盖1.35g钨粒(4.4)，钳取坩埚放到炉台坩埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。
8 允许差
两个独立分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1
9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a)鉴别试样、实验室和分析日期等资料；
b)遵守本标准规定的程度；
c)分析结果及其表示；
d)测定中观察到的异常现象；
e)对分析结果可能影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。
5.1.1石英管4：内装二氧化碳吸收剂(4.2)及高氯酸镁(4.1)。
5.1.2石英管8：内装高氯酸镁(4.1)。
5.1.3石英管9：内装玻璃棉(4.3)。
5.2气源
5.2.1载气系统：包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
5.2.2动力气源系统：包括动力气(4.8)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
5.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
5.4控制系统
5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存贮器、键盘输入设备、信息中心显示屏及分析结果打印机等。
5.4.2控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。
5.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于0.001g)、红外线分析器及电子测量元件组成。
6 取制样
按照GB/T 2007.l和GB/T 2007.2规定进行取制样。试样应全部通过0.125mm筛孔，并在干燥箱内于105℃温度下烘1h，放人干燥器内冷却至室温待用。
7 分析步骤
7.1试料量
称取0.20 g～O.25g试料，准确至0.001g。
7.2空白试验
称取0.200g钢铁标准样品[w(s)≤0.0050％]置于预先盛有0.500g±0.005g锡粒(4.6)和0.600 g±0.005g纯铁(4.5)的坩埚(4.9)内，覆盖1.350g±0.005g钨粒(4.4)，于同一通道，按7.5进行测定。重复足够次数，直至得到比较一致的读数，减去标准标样品的硫含量值即为空白值。记录最小的三次空白值，计算平均值。参考仪器说明书，将平均值输入到分析仪中，则仪器在测定试样时会自动扣除空白值。
7.3分析准备
按仪器使用说明书调试检查仪器，使之处于正常稳定状态，并选择设置最佳分析条件。
7.3.1应用标准试样及助熔剂按7.5.1和7.5.2做两次试测以确定仪器是否正常。
7.3.2称取0.200g硫的质量分数为0.0025％左右的标准试样若干份，按7.5进行测定，其结果波动应在士0.0003％范围内，否则，应按仪器要求调节仪器的灵敏度。
7.4校正试验
7.4.1根据待测试样的硫含量，选择相应的通道，并选择三个同类型标准样品(待测试样硫含量应落在所选三个标准样品硫含量的范围内)。依次进行校正，测得结果的波动应在允许差范围内，以确定系统的线性，否则，应按仪器说明书调节系统的线性。
7.4.2当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1 h，氧气源、坩埚或者助熔剂的空白值已发生改变时，都要求重新测定空白并校正。
7.5测定
7.5.1按待测试样的含硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水平的设置等。
7.5.2将称取的试料(7.1)置于预先盛有0.500g锡粒(4.6)和0.600g纯铁(4.5)的坩埚(4.9)内，覆盖1.35g钨粒(4.4)，钳取坩埚放到炉台坩埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。
8 允许差
两个独立分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1
| 硫的质量分数 | 允许差 |
| 0.005～0.015 | 0.002 |
| >0.015～0.025 | 0.003 |
| >0.025～0.045 | 0.004 |
